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永井 崇之; 長谷川 毅彦*
JAEA-Research 2023-008, 41 Pages, 2023/12
JAEA-Research-2023-008.pdf:7.52MB
ガラス固化技術開発施設(TVF)では、高レベル放射性廃液の保管に伴うリスクを低減するため、高レベル放射性廃液をガラス固化する作業を進めている。また、TVFにおけるガラス固化を着実に進めるため、ガラス固化技術課は、ガラス溶融炉の構造を改良した新たな3号溶融炉を製作し、この溶融炉の性能を確認する作業を実施している。今回、TVF3号溶融炉の製作における作動確認のドレンアウト試験で流下した模擬ガラス固化体からサンプルを採取し、固化体表層と破断面の性状を評価した。ラマン分光測定、放射光XAFS測定、LA法ICP-AES分析により実規模スケールで製造した固化体の表層と破断面を測定した結果、表層と破断面の性状に若干の差があることを確認した。この固化体サンプルは、白金族元素を含まない模擬廃棄物ガラス組成であるため、実ガラス固化体のガラス構造と異なると予想されるが、実規模スケールの通電加熱・流下方式で製造したサンプルを評価できる貴重な機会となった。また、今回のTVF3号溶融炉の作動確認に供したカレット及び同じ化学組成で別の製造ロットのカレットを対象に、これらカレットの性状を測定分析した結果、化学組成が同等であってもカレット製造履歴が異なるとガラス構造に差が生じることを確認した。さらに、これらガラス構造が異なるカレットを溶融した凝固サンプルを分析した結果、カレットで確認したガラス構造の差が溶融した凝固サンプルに残留することを確認した。
永井 崇之; 岡本 芳浩; 塩飽 秀啓; 猪瀬 毅彦*; 佐藤 誠一*; 畠山 清司*; 廣野 和也*; 本間 将啓*; 小林 博美*; 高橋 友恵*; et al.
JAEA-Research 2018-007, 87 Pages, 2018/11
JAEA-Research-2018-007.pdf:61.21MB
本研究は、資源エネルギー庁の「放射性廃棄物の減容化に向けたガラス固化技術の基盤研究事業」における、高レベル放射性廃液の充填率を高められる原料ガラス組成の開発として実施した。候補組成であるバナジウム(V)添加ガラス原料カレットへ模擬高レベル放射性廃液を混合溶融して作製した模擬廃棄物ガラス試料を対象に、レーザアブレーション(LA)法ICP-AES分析, ラマン分光測定及び放射光XAFS測定により評価を実施した。
日高 昭秀; 工藤 保; 更田 豊志
Transactions of the American Nuclear Society, 91, p.499 - 500, 2004/12
VEGA計画では、プルサーマルのPSAや安全評価のための技術的基盤を提供することを目的とし、これまでデータがほとんど得られていないシビアアクシデント条件下のMOX燃料からの放射性物質放出挙動を調べた。実験ではATRふげんで照射されたMOX燃料を大気圧下で燃料の融点を超える3123Kまで昇温し、放射性物質の放出挙動を、
線計測,ICP-AES,
線計測により評価した。その結果、被ばく評価上、重要な核種であるセシウムがUO
燃料よりも低温の1,000K前後から放出し始め、3,123Kでほぼ全放出となることが明らかになった。また、他の核種も含めた放出挙動について、UO燃料実験に基づくORNL-Boothモデルで評価した結果、2200K以下のCs放出は若干過小評価となるものの、ほぼ予測可能であることが明らかになった。U-235とPu-239の収率の差と、実験で得られた放出割合から予測されるUO燃料とMOX燃料からの放出量はほぼ同等であることから、原子炉のリスクに影響を与えるシビアアクシデント時のMOX燃料からの放射性物質放出挙動は、UO燃料の場合と比べてほとんど差が無いと考えられる。今後は、実験結果をもとに放出モデルを作成し、原研のソースターム解析コードTHALES-2に組み込んでソースタームへの影響を系統的に調べる。
金沢 徹*; 日高 昭秀; 工藤 保; 中村 武彦*; 更田 豊志
JAERI-Tech 2004-050, 53 Pages, 2004/06
JAERI-Tech-2004-050.pdf:4.35MB
シビアアクシデント時における燃料からの放射性物質放出を調べるVEGA実験では、放出量評価の一環として、実験後に装置配管を酸洗浄した溶液を線計測し、燃料からの放出量と装置内への沈着量のマスバランスを求めている。しかしながら、照射後数年間冷却した燃料を用いた場合、短半減期核種や微量元素の定量化が不可能である。そこで、これらの放出及び移行評価を目的として、誘導結合プラズマ原子発光分光分析(ICP-AES)を用いて酸洗液中の元素分析を実施することにしている。分析に際しては、装置の汚染防止及び被曝量低減の観点から、主な線源であるCsを事前に溶液から除去しておく必要がある。アンモニウムモリブドリン酸(AMP)を用いるイオン交換分離法について、分離試験を実施した結果、Csを99.9%以上分離できること、また、錯化剤を併用することによって、一旦分離されたSbも回収可能であることが明らかになった。また、AMP法でCs分離したVEGA-3実験の酸洗液を、ICP-AESにより試験的に元素分析した結果、U, Sr, Zrの定量化に成功した。今後、Cs分離法として沈殿分離法も併用しつつ、ICP-AESを用いて、放出,移行挙動を明らかにしてゆく予定である。
伊藤 光雄; 小原 和弘; 樋田 行雄*; 鈴木 大輔; 郡司 勝文*; 渡部 和男
JAERI-Review 2004-007, 65 Pages, 2004/03
JAERI-Review-2004-007.pdf:5.53MB
分析科学研究グループでは、研究所内の各課室から要求される依頼分析及びガラス工作業務を実施している。依頼分析では、核燃料,各種材料及び放射性廃棄物をはじめとする非常に多種多様な分析試料に適切に対応した。また、依頼分析に関連する分析技術開発も実施した。ガラス工作では、工作室内でのガラス器具の製作や修理のほかに、実験室等に設置されている大型ガラス製装置,放射性物質を取り扱うガラス製装置の現場修理を行った。平成13年度の依頼分析件数は28件、分析成分数は1285、平成14年度の依頼分析件数は15件、分析成分数は830であり、ガラス工作件数はそれぞれ106件, 76件であった。本報告書は、平成13, 14年度に実施した依頼分析,関連技術開発及びにガラス工作業務についてまとめたものである。
柴田 靖*; 松村 明*; 山本 哲哉*; 阿久津 博義*; 安田 貢*; 中井 啓一*; 能勢 忠男*; 山本 和喜; 熊田 博明; 堀 直彦; et al.
Proceedings of 9th International Symposium on Neutron Capture Therapy for Cancer, p.145 - 146, 2000/10
中性子捕捉療法BNCTでは血中ボロン濃度と中性子線量によって照射線量が決まる。われわれは初回手術前にボロン化合物であるBSHを少量静注し、手術前中後に採決し血中、腫瘍中ボロン濃度を測定し、これより照射中のボロン濃度の予測を試みた。過去5年間に日本原子力研究所にてBNCTを行った症例は7例で、男性2例、女性5例、年齢は20から66才である。5症例で初回手術前にBSH 1g静注を行い、手術前中後に採決した。BNCT前12時間にBSH 100mg/kg静注し照射前後に採決した。ボロン濃度の測定はPrompt gamma ray analysis及びICP-AESで行った。すべての症例で典型的な2相性薬物動態を示した。血中濃度の個人差は少ないことが確認された。事前にボロン投与量が低投与量のスタディから予測することができる。
馬場 恒孝; 萩谷 弘通*; 田村 行人; 妹尾 宗明*; 米澤 仲四郎; Carter, P.*
Analytical Sciences, 14, p.389 - 394, 1998/04
被引用回数：11 パーセンタイル：38.79(Chemistry, Analytical)セラフィールドのウィンズケールガラス固化プラントで作製された、高レベル放射性廃棄物ガラス固化体の化学組成を誘導結合プラズマ発光分光分析法(ICP-AES)による定量分析によって決定した。化学分析は日本原子力研究所のホットセル及びグローブボックス内で実施した。ガラス固化体試料は、SiとBの定量のための過酸化ナトリウム融解法及びLi,Na,Mg,Al,P,Cr,Fe,Ni,Sr,Zr,Mo,La,Ce,Nd及びUの定量のためのフッ化水素酸一過塩素酸を用いた酸分解法によって、それぞれ溶液に調製された。並行して実施したガラス標準試料(NIST SRM-1412)及び非放射性模擬ガラス固化体の分析データによって、本分析法の信頼性を示すことができた。高レベル放射性廃棄物ガラス固化体の分析結果は、ガラス固化に用いた高レベル放射性廃液及びガラスフリットの分析データをもとに英国核燃料会社(BNFL)が推算した値と良く一致した。
渡部 和男; 伊奈川 潤
Analyst, 121, p.623 - 625, 1996/05
被引用回数：10 パーセンタイル：41.42(Chemistry, Analytical)黒鉛中の不純物元素を正確に定量するための前処理法として、湿式分解法を検討した。高純度黒鉛は、冷却管の付いた三角フラスコ内で、硫酸+過塩素酸+硝酸(5ml+3ml+1ml)の混酸を用いて200
Cに加熱することにより、0.5gが約30分で完全に分解された。残留する硝酸及び過塩素酸を150Cに加熱して取り除いた後、溶液を水でうすめ、定容とした。主要不純物元素を誘導結合プラズマ発光分析法により測定した。本法の繰り返し精度は、各元素について相対標準偏差で2-10%であった。
渡部 和男; 高島 教一郎; 福島 弘之
分析化学, 44(1), p.19 - 23, 1995/00
黒鉛素材中の不純物元素の簡便な定量法を確立するため、テフロン密閉容器を用いる酸浸出法について検討した。黒鉛中の主要不純物元素は、塩酸と硝酸の混酸を用い、テフロン密閉容器中で200C、約17時間加熱することによりSr(回収率78%)を除き、ほぼ完全に浸出された。本法により、黒鉛中のAl、Ca、Fe、Mg、Mo、Ni、Ti及びVの定量が可能であった。繰り返し精度は、40
g/gレベルの元素定量に対して相対標準偏差約1%であり、3g/gレベルに対して約3%であった。
長谷 文昌; 青瀬 晋一; 菅沼 隆; 岡本 文敏; 富樫 昭夫
PNC TN8420 93-014, 25 Pages, 1993/08
ホットセル内における分析作業の迅速化、省力化及び廃棄物の低減化を図るために、固体試料を溶解等の前処理操作を行わずに直接分析する技術として、レーザアブレーション法を試料導入系に用いたICP発光分光分析装置の開発を進めている。この分析法は、固体試料表面にレーザ光を照射し、試料をエアロゾルとして固体から脱離放出させ、これをICPに導入して目的元素の発光強度を測定する分析法である。分析対象としては、ガラス固化体、不溶解性残さ及びハル付着物等の固体試料分析に適用する予定である。 本技術資料は、ホットセル内用のレーザアブレーション-ICP発光分光分析装置を今後、効率的に開発するため、装置の構成条件及び分析条件(レーザ出力、キャリアガス流量等)について文献調査を行った結果を纏めたものである。
住谷 秀一; 林 直美; 片桐 裕実; 成田 脩
PNC TN8430 91-001, 45 Pages, 1990/12
環境影響評価の観点から、環境試料中のSm-151及びPm-147の分析法を開発した。環境試料中のSm-151及びPm-147は、試料中または添加した安定Nbを分析回収率補正用キャリアーに用い、しゅう酸カルシュウム共沈、水酸化鉄共沈、鉱酸-メタノール系陰イオン交換法により精製した後、乳酸-水酸化ナトリウム溶液を溶離液とした高速液体クロマトグラフ装置を用い単離し、それぞれを液体シンチレーションカウンタで定量した。本分析法による検出下限値は、測定時間500分で約10mBq/サンプルである。本報告書は、安全管理部環境安全課における環境安全研究の一環として、これまで検討してきた「環境試料中Sm-151及びPm-147分析法の開発」について、その検討結果をとりまとめたものである。また、平成2年9月19日から9月21日までの3日間にわたり、英国マンチェスタ大学で開催された"6th International Symposium on Environmental Radiochemical Analysis;Royal Society of Chemistry"(第6回環境放射化学分析国際シンポジウム;王立化学協会主催)において発表した本研究報告内容についてもとりまとめた。
加藤 金治
分析化学, 39(8), p.439 - 444, 1990/08
塩素化分離とICP-AESとを組み合わせた原子炉級Zr合金(ジルカロイ-2)の分析法を開発した。試料1gはPtボートに取られ、ガラス製反応管中において約330Cで100ml/minのHClガスを通じることにより塩素化される。主成分であるZrはZrCl
として揮散分離され、塩素化残分としてほぼ100%残留する目的元素は混酸(6M HCl3ml+濃HNO
9滴+濃HSO3滴)に溶解され、濾過後蒸留水で20mlに希釈定容されて、最終的に検量線法を用いるICP-AESにより多元素同時定量される。本法の特徴は分離操作の容易なこと、多くの金属元素を定量対象にできること、検量にマトリックスマッチング操作が不要であること、試料の形状を問わないことの諸点にある。本法をJAERI及びNBSのZr合金標準試料中のFe、Ni、Cu、Co、Mn及びPbの定量に適用して良好な結果を得た。
加藤 金治; 高島 教一郎
分析化学, 39, p.139 - 143, 1990/00
重水-軽水混合溶液試料中の微量Bの定量法として、Cuを内標準元素(ISE)とする誘導結合プラズマ発光分光分析法を開発した。本法は実試料重水16mlを20ml容器に採取し、これにCu200gを添加した後、軽水で定容して測定用試料とし、検量には軽水調製のCu内標準検量線用溶液を用いる。本法により、重水と軽水の物性差に起因する物理干渉(噴霧量変化)が補正でき、検量線の直線域0.01~100gB/ml、バックグラウンド等価濃度0.17gB/ml、及び検出限界(2,n=10)1.00ngB/mlが得られた。重水80vol%-軽水20vol%混合溶液中のB濃度0.01、0.1、1、5、及び10g/mlはそれぞれ20、7.5、3.5、3.0、及び1.0%以内の相対標準偏差(n=10)で定量された。又、本法は他元素の定量に応用できること、即ち、Bの他には、Si及びAlもCuをISEとして、更にMg、Cd及びMnはCrをISEとすることにより定量できることが分かった。本法を原子炉級重水中のBの定量に適用した。
高島 教一郎; 加藤 金治
分析化学, 39, p.533 - 538, 1990/00
紫外・可視領域のスペクトル線を用いて、ICP-AESでZr中のSn及びAlの直接定量を試みると、Snでは感度が不足し、AlではZrやOHバンドの著しい分光干渉を受ける。そこで、真空紫外領域のスペクトル線を用いてこれらの元素を直接定量する方法を検討した。発光スペクトル線には共に最高感度のSnII189.99及びAlII167.08nm線を用いた。四種類のICP分析装置を用いてBEC、検出限界などを比較し、最高装置を選定した。検量にはマトリックスマッチング検量線法を用いた。特に、Alの定量ではFeの近接線の影響を評価して、補正検量線を作成した。本法をJAERI及びNBSのZr及びZr合金標準試料に適用し、14~221ppmのSn及び21~71ppmのAlをそれぞれ相対標準偏差18.4~6.1及び2.8~0.8%の精度で感度よく良好に定量できた。
加藤 金治
At.Spectrosc., 7(5), p.129 - 147, 1986/05
高周波誘導結合プラズマ(ICP)が原子スペクトル分析用蒸発気化-原子化-励起-イオン化セルとして優れた可能性を有することが初めて指摘されたのはほぼ20年前のことであった。近年、その分析法(ICPを光源とする発光分光分析法、ICO-AES)は広くかつ加速度的に多方面の分野で普及浸透しつつあり、各分野において多数の分析応用例が報告されてきている。本稿は放射性試料及び放射性元素のICP-AES分析(同位体比測定を含む)に関する文献調査を通して、その適用の現状(対象試料,分析元素,分析線波長,試料処理法,試料導入法,装置,検出限界,分析精度及び正確度等)をまとめ、将来への展望について言及したものである。
猪瀬 毅彦*; 西澤 代治*; 宮内 厚志; 大山 孝一; 山川 敦*; 永井 崇之
no journal, ,
ガラス溶融炉モックアップ試験への適用拡大を図るべく、レーザ照射条件及びエアロゾル輸送系他の改善を進め、ICP発光強度の繰り返し再現性を向上させた。モックアップ試験流下ガラスを用いて、元素濃度定量の向上を図った結果について報告する。
関根 直紀; 江田 考志; 高崎 和亨*; 川崎 貴啓*; 稲川 拓夢*; 茅野 雅志
no journal, ,
日本原子力研究開発機構 プルトニウム燃料技術開発センターにおけるMOX試料中の金属不純物含有率分析の手法として、新たにICP-AESの導入を検討している。MOX試料の主成分であるPuやUの発光スペクトルは非常に複雑であり、連続したバックグラウンドの上昇や分光干渉をもたらす。そのため、MOX試料中の金属不純物元素を精度よく定量するためには、分析の前処理としてPuやUを除去する必要がある。本発表では、その前処理に係る試験の概要と結果について報告する。
